电化学石英晶体耗散微天平(EQCM-D)已成为一种强大的电化学原位技术。耗散石英晶体微天平(QCM-D.)是一种高度敏感的表面技术,可以在具有纳米电平灵敏度的表面发生的实时变化。当与电化学结合时,它可以提供有关在电极表面发生的电子传递过程相关的质量和结构变化的信息,例如电池化,离子插入,腐蚀和电源。独特的能力188188金宝搏 在多次谐波中测量数据的技术使得在介于镜像刻度(REF 5-8)上的粗糙/多孔LI离子电池电极的表征。
QSense电化学(EC)模块(QEM 401.)促进同一表面上的同时QCM-D和电化学测量。EQCM-D设置为在不同条件下进行实验提供了很大的灵活性,例如,可以在有机溶剂和其他苛刻介质中进行实验。可以使用适当的连接器将整个EQCM-D设置放在手套箱中。QSense提供各种各样的传感器表面作为电极模拟。可以准备定制的传感器表面以满足用户的要求。
EQCM-D试验装置
图1显示了图片的图片QSense Explorer.(图1A)、QSense EC模块QEM 401(图1B)和安装有EC模块的QSense Explorer腔室(图1C)。QSense EC模块采用三电极结构,传感器表面作为工作电极,铂片作为对电极,定制的低泄漏Ag/AgCl电极作为参考电极。可以将模块配置为与有机溶剂一起使用的定制参考电极。该模块还可以用于两电极配置,通过使用提供的特富龙帽密封参考电极端口。图1b中所示的三个端口用于将三个电极与恒电位器连接。另外两个端口连接进、出油管,实验可以在流量或批处理模式下进行(图1C)。

图1:(a)QSense Explorer仪器,(B)QSense EC模块QEM 401,和(C)QCM-D电化学设置(Biolin Scientific)

图2:EQCM-D设置的示意图
图2中的原理图提供了此设置的详细图;安装在底部的QSense传感器用作工作电极;通过监视使用QCM-D的频率(F)和传感器晶体的变化,实时测量电化学环境中发生的表面的任何变化。PT天花板用作对电极,并且参比电极安装在出口流中靠近(〜4-5mm)到工作电极。
QSense窗口EC模块,QWEM-401
对于光敏EC实验,Biolin Scientific.提供窗口EC模块QWEM 401等待1毫米厚的蓝宝石玻璃窗,允许光学访问传感器表面(图3B)。在窗口EC模块的玻璃上,已经溅射了铂环电极,其用作对电极(CE)(图3c)。传感器的顶部电极用作工作电极(我们)。参考电极(RE)放置在出口流动路径中。

图3:(A) QCM-D窗口电化学设置(B) QSense EC-Window模块QWEM (C) QWEM中Pt对电极图,(Biolin Scientific.)
EQCM-D设置允许将QCM-D测量与典型的电化学实验相结合,例如循环伏安法(CV),安培,伏安法和电化学阻抗光谱(EIS)。
图4显示了在铜电镀期间收集的QCM-D和EC数据,并响应于50mV / s的+0.3 V至-0.5V循环到QSense金传感器上。硫酸铜溶液(10 mm Cuso4在0.1米2所以4)作为电解质。∆f的减小表示表面质量的增加,∆D的增大表示膜的粘弹性特性。此时的耗散相对于∆f的变化相对较低,说明铜膜已被刚性吸附到表面。镀铜和脱铜过程是可逆的(数据来自Biolin Scientific.)。

图4:频率ΔF,耗散ΔD和电流I从+ 0.3 V至-0.5V至-0.5V至+ 0.5V的响应四次
188金宝搏app安卓下载EQCM-D的应用:
EQCM-D的应用在应用电化学的几乎每个领域都是不断增长的。一些实例包括,能量储存,聚合物膜,生物分子,生物传感器和腐蚀。
能源储存领域十大EQCM-D出版物
EQCM-D已成功用于表征电极材料以进行储能和转换。该技术还被用于在各种条件下分析固体电解质间(SEI)膜的形成,生长和力学性能。在各种电化学条件下研究了变量的影响,例如电解质组合物,添加剂和电极性能污染。以下是与EQCM-D能量存储应用相关的当前十大出版物的列表:188金宝搏app安卓下载
- Narayan等人。用QCM-D研究的电化学诱导的TiO2和碳膜的变化材料科学与工程,2019,47(1):1 - 5。
- Zhang et al。锌离子电池醌聚合物电极的电荷储存机理北京化工大学学报(自然科学版
- Shpigel等人。EQCM-D技术用于储能电极的复杂机械表征:背景和实用指南储能材料,2019,21,399-413。
- 北泽阀门等。Operando EQCM-D与同时原位EIS:锂离子电池中的间相互作用的新见解,肛交。化学,2019,91,3,2296 - 2303。
- Shpigel等人。基于耗散监测的电化学石英晶体微天平用于电化学能量存储和转换电极的原位实时力学和形态表征,acc。化学。res。2018,51,1,69-79。
- 利等。在EQCM-D的能量存储和转换的电极的原位多孔结构表征:综述,Icterchimica Acta,2017,232,271-284。
- Shpigel等人。用于多孔能量存储电极结构表征的原位流体动力学光谱。自然母体,2016,15,570-575。
- 利等。用于耗散监测(EQCM-D)的石英晶体微稳定,用于超级电容器和电池的电极研究:迷你评论,电化学通信,2016,67,16-21。
- Hubaud等人。基于电化学石英晶体微天平的SiO2在硅阳极上的界面作用研究,无机材料学报,2015,28(6):692 - 698。
- 杨等人。用EQCM - D量化Tin阳极界面膜的质量和粘弹性ACS达成。板牙。接口功能,2015,7,26585−26594。
选定聚合物薄膜EQCM-D研究
几种出版物报告了使用EQCM-D在研究电化学引发的聚合物膜的核心和生长以及在这些薄膜的氧化还原化学过程中发生的带电物质,溶剂和其他中性的运输。以下是选定的引用列表:
- Wang等人。实时洞察氧化还原活性有机自由基聚合物的掺杂机理,自然母体,2019,18,69-75。
- 萨瓦et al。PEDOT中的离子到电子耦合效率:PSS膜在水性电解质中操作, j .板牙。化学。C, 2018, 6, 12023。
- 佩尔森等人。自掺杂水溶性共轭聚电解质脱离的电子控制,Langmuir 2014,30,21,6257-6266。
- nilsson等人。阳极条件下聚电解质薄膜生长的电化学石英晶体微稳态研究,应用表面科学,2013,280,783-79。
- Schmidt等人。聚合物纳米复合材料的电化学控制溶胀和力学性能,ACS Nano,2009,3,8,2207-2216。
生物传感器和生物分子吸附的EQCM-D
在生物传感器领域的EQCM-D应用的实188金宝搏app安卓下载例,其中生物分子被吸附到表面上涉及偏置表面并监测氧化还原蛋白,细胞,DNA等的生物分子响应
- AruÃc.da silva等。通过电刺激驱动的纤连蛋白吸附动力学对导电和部分可生物降解的共聚物驱动的电化学石英晶体微稳态,生物静脉,2020,15,021003。
- 吴志光等,带电两性离子导电聚合物上不同寻常的蛋白质吸附行为的原位探测先进材料界面,2020
- Xueling Quana等人。利用电化学石英晶体微天平(EQCM-D)原位监测DNA相关过程的电位增强,电化学通信,2014,48,111-114
使用EQCM-D进行腐蚀
有许多出版物报告了电化学QCM-D在研究表面腐蚀中的使用。下文报道了使用EQCM-D用于分析聚合物电解质膜(PEM)燃料电池中的电极腐蚀。
- Wickman, B, Grönbeck, H, Hanarp, P,和Kasemo, B。用电化学石英晶体微稳定测量的PT / C型电极的腐蚀诱导降解《电化学学报》,2012(4),592- 598(2010)。
上面列出的示例包括EQCM-D技术的许多常见应用。188金宝搏app安卓下载我们可能错过了许多其他应用程序。188金宝搏app安卓下载如果您有其他EQCM-D示例,则您的小组正在处理联系我们知道,我们可以在我们的名单中包含它们。