扫描电镜中的成分

扫描电子显微镜的操作需要关键部件。

电子源

电子是通过热电子加热在源处产生的。然后,这些电子被加速到1-40 kV之间的电压,并凝聚成窄束,用于成像和分析。

有三种常用的电子源:

  1. 钨丝
  2. 固态晶体(六硼化铈或六硼化镧)
  3. 场发射枪
钨(W)电子丝

它由一根倒置的v形钨丝组成,长约100µm,通过电阻加热来产生电子。这是最基本的电子源类型。

钨丝的扫描电子显微镜图像
典型钨丝的扫描电子显微镜图像
镧hexaboride(实验室6)或六硼化铈(CeB6

这是一种热离子发射枪。它是最常见的高亮度光源。这种固态晶体光源的亮度是钨的5-10倍,寿命比钨长得多。

固态晶体电子源的扫描电子显微镜图像
典型固态晶体电子源的扫描电子显微镜图像

场发射枪

这是一根尖端非常锋利的钨丝,不到100纳米,它利用场电子发射来产生电子束。小的尖端半径提高了发射和聚焦能力。

场发射枪电子源的SEM图像
场致发射电子枪的扫描电子显微镜图像

镜头

当电子束从源沿圆柱向下移动时,一系列的聚光透镜聚焦电子束。光束越窄,当它接触表面时,光斑就越小,因此有了“光斑大小”这个术语。

扫描线圈

光束聚焦后,用扫描线圈使光束在X轴和Y轴上偏转,使它以光栅方式扫描样品表面。

样品室

将样品安装并放置在真空室中。样品室可包括平移台、倾斜和旋转装置、外部馈通、温度台、光学相机和各种其他装置,以协助对样品进行成像。

探测器

在扫描电子显微镜(SEM)中,当电子束与样品相互作用时,会发生多个事件。一般来说,需要不同的探测器来区分次级电子、背散射电子或特征x射线。根据加速电压和样品密度的不同,信号来自不同的穿透深度。

电子束相互作用示意图
电子束相互作用的示意图

在俄歇电子之后,次级电子来自下一个最浅的穿透深度。二次电子探测器(SED)用于生成地形SEM图像。SED图像具有与材料无关的高分辨率,并且是从靠近表面的非弹性散射电子获得的。没有可用的材料成分信息。集成SED可用于大样本的Phenom SEM。

背散射电子检测器(BSD)检测弹性散射电子。这些电子来自样品表面以下原子的能量更高。使用BSD可降低真空度,降低样品制备要求,并将光束损伤降至最低。

背散射电子探测器原理图
用于扫描电子显微镜(SEM)的背散射电子探测器(BSD)的原理图。

背散射电子探测器(BSD)

在扫描电子显微镜(SEM)中,样品使用聚焦电子束成像,聚焦电子束在表面上形成光栅。样品中发射出不同类型的电子。背散射电子检测器(BSD)检测弹性散射电子。这些电子来自样品表面以下原子的能量更高。使用BSD可降低真空度,降低样品制备要求,并将光束损伤降至最低。

由于试样的成分和形貌,背散射电子的数量和方向不同。背散射电子图像的对比度取决于多个因素,包括样品材料的原子序数(Z)、主束的加速电压以及样品相对于主束的角度(倾斜)。具有较高原子序数(Z)元素的材料产生的背散射电子比具有较低原子序数(Z)元素的材料产生的背散射电子更多。对于Phenom SEM,四象限固态背散射电子探测器可提供形貌和材料对比度(成分)成像。

四象限背散射电子探测器示意图
四象限背散射电子探测器示意图

通过对探测器象限和添加信号,Phenom SEM使用组合(全)模式显示材料对比度。较重的元素在BSD图像中更亮,如图所示,这是一种镍基高温合金,使用Full模式进行材料对比,在1000倍放大下成像。

用背散射电子扫描电镜研究镍基合金在1000x下
1000倍放大后的镍基高温合金BSD扫描电镜图像。

成对操作BSD象限,然后用Phenom扫描电镜减去信息生成地形图像。成分和地形图像可以在同一位置获取,以提供有关材料属性与地形、粒度或形态的洞察力。

能量色散光谱(EDS)

在扫描电子显微镜中,当电子束取代被外层电子取代的内层电子时,就会发射出x射线。由于每一种元素的外层和内层电子壳层之间都有独特的能量差异,因此,被探测到的x射线可以用来识别元素。EDS数据可以在一个点上获得,也可以在一个区域上绘制。

扫描电子显微镜生成的EDS谱图
用电子显微镜进行元素鉴定的EDS光谱

可以对样品结构进行物理检查,并确定其元素组成。在分析样品时,观察微观结构的三维图像只能解决一半的问题。为了能够识别样本中的不同元素,通常需要收集比成像数据更多的数据。使用EDS和SEM解决了元素分析的这一需要。

二次电子探测器(SED)

用于扫描电子显微镜的二次电子探测器(SED)提供的图像分辨率与材料无关。SED图像使用靠近样品表面的非弹性散射电子作为地形信息。

SED图像在50000x的氧化铝使用Phenom XL
氧化铝图像在50000x使用二次电子探测器

小型化

由于最近SEM技术的进步,许多上述组件变得更小和更高效,允许微型化的SEM。这就带来了台式扫描电镜(也称为台式扫描电镜或桌面扫描电镜)。这些系统旨在将传统电子显微镜的能力和优势带到实验室,而这些实验室无法支持全尺寸系统的基础设施。

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